旋光测量技术是通过对待测物旋光度的测定来分析旋光物质的浓度或含量,被广泛应用于食品检测行业。目前,GB 5009.43-2016《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定》,GB/T 35887-2018《白砂糖试验方法》,QB/T 2343.2-2013《赤砂糖试验方法》,QB/T 5010-2016《冰糖试验方法》,QB/T 5011-2016《方糖试验方法》,QB/T 5012-2016《绵白糖试验方法》等方法中,均使用了旋光测量方法来测量待测物浓度。实际应用发现,这些方法存在许多影响测量结果的因素,例如具有旋光性杂质对测量结果的影响,样品颜色较深时导致光不能透过而无法测量,本文进行了归纳并提出了解决方法。
1 旋光检测技术在谷氨酸钠测定中的应用疑难点及解决方法
味精是人们日常生活中使用极为频繁的调味品,在国家标准GB 2720-2015《食品安全国家标准味精》中,按照谷氨酸钠含量的不同,将味精分为味精、加盐味精、增鲜味精三大类。因此,准确测定谷氨酸钠的含量,进而鉴别味精产品质量等级,对指导企业生产和质量监管具有重要意义。但在实际应用中,会遇到一些影响测定结果准确性的因素,质量分析工作者应当高度关注。
1.1 旋光杂质使得检测结果偏高
谷氨酸钠含量要求最低的是加盐味精,需不低于80%。但由于种种原因,加盐味精中不仅加入了盐,还可能加入了具有旋光性的蔗糖、淀粉、石膏等不允许添加的物质[1]。采用旋光法进行测量时,不能正确测量谷氨酸钠的含量,导致对其质量监管存在漏洞。对这类产品需采用GB 5009.43-2016中的第一法——高氯酸非水溶液滴定法,该方法检测过程较旋光法相对复杂,但能有效解决旋光杂质对测定的影响,大大提高检测结果的准确度。
1.2 温度对测定结果的影响
谷氨酸钠的测定过程中,旋光仪仪器的温度和溶液定容温度对测定结果有显著的影响。旋光仪的温度主要控制待测溶液的温度,实验表明,随着温度的降低,溶液的旋光值不断升高。因此,旋光仪控温的准确性就至关重要,带有温度校准功能的旋光仪是最佳的选择。溶液的定容温度主要影响定容体积,尤其是测定99%的味精时,定容体积不准确可能导致检测结果超过100%,而含量超过100%是与食品真实组成不相符的结果。
2 旋光检测技术在蔗糖分测定中的应用疑难点及解决方法
白砂糖、赤砂糖、冰糖、绵白糖等是人们日常生活中必不可少的调味品,其执行的标准中均有等级指标,如GB/T 317-2018白砂糖中将白砂糖分为二级、一级、优级、精制4个等级,各等级对应的蔗糖分含量分别为99.5%、99.6%、99.7%、99.8%。各等级的蔗糖分要求仅有0.1个百分点的差别,对其测量的精度要求非常高,检测过程中非常细小的疏忽极易影响检测结果的准确性,使得将质量等级定错,误导了质量监管和人们的选择。
2.1 仪器、器皿、温度的校准
糖分的仪器一般是用检糖计,它先测得溶液的旋光值,然后由仪器自带的软件将旋光值转化为糖度。由于检测结果精度要求非常高,检糖计旋光值测定的准确性、定容溶液的容量瓶体积的准确性、检测时温度和定容温度必须经过校准符合要求后才能使用,尤其是容量瓶的检测体积必须在100.00 m L+0.01 m L或者按照标准要求进行校正后才能使用;注重电子天平和检糖计等精密仪器的日常维护、检查和保养,每次使用前用标准砝码和标准石英管进行校准达到实验要求后方可使用。检测时尽量避免样液滴落在仪器上,检测完毕后及时清洁仪器以避免酸性样液腐蚀仪器,影响仪器稳定性。
2.2 颜色较深的处理方法活性炭比锌粉要好
在检测赤砂糖时有可能由于颜色较深光透不过去而无法测量的情况,按照标准方法处理后仍不能改善时,(1)先要控制加入碱式醋酸铅的量是否适量,用量太少导致样品澄清效果不好,在加入碱式醋酸铅后过滤会很缓慢,此时可采用对样液离心后再过滤,增加检测效率。或采用碱式氯化铝代替碱式醋酸铅,该方法更安全、无毒、高效[2]。(2)可以使用活性炭反复过滤去除颜色后再进行测定,效果较好。
2.3 赤砂糖盐酸水解的时间和温度
在赤砂糖和绵白糖中蔗糖分的检测中,要测转化旋光度数,该值应该为负值,但是试验中常会出现正值的情况。此时一定要检查前面加入的碱性醋酸铅粉、盐酸是否混有具有旋光性的物质,其次控制好加入盐酸的浓度、水浴时的温度、适当延长水浴时间,确保样品中蔗糖能够转化完全,以达到检测预期。
3 结语
旋光法在测定谷氨酸钠和蔗糖分的含量时已得到广泛应用,但在检测过程中对测量仪器的精度和检验人员的专业素质要求较高。因此在检测时要严格监控检测环境、确保精密仪器和相关器皿的准确性、规范检测人员的操作行为,选择合适的检测方法,确保检验质量的可靠性、准确性。