乳酸(2-羟基丙酸)分子式是C3H6O3。乳酸是自然界最小的手性分子,分子中羧基α位碳原子为不对称碳原子,具有L(+)和D(-)2种构型,L-乳酸为左旋型,D-乳酸为右旋型,2种乳酸的立体结构图如图1所示。乳酸常温下为无色透明的液体,是一种重要的多用途有机酸,这种有机酸作为一种重要的食品添加剂[1],常以酸度调节剂、酸化剂、抗微生物剂等在食品工业中得到了广泛的应用,更适用于医药、化工、制革等诸多领域中[2,3]。乳酸的含量的准确性决定了其在生产过程中添加量的精确性,因此有对食品添加剂中乳酸的含量的准确测定是必要的。
目前乳酸含量测定方法主要有GB 1886.173-2016《食品安全国家标准食品添加剂乳酸》[4]、EDTA滴定法[5]、高效液相色谱法[6]。但这些方法检测准备步骤复杂,检测用时长,不能用于快速检测。
折光法在溶液的浓度检测方面有很广的应用,其主要使用仪器为阿贝折射仪,阿贝折射仪是利用全反射原理制成的,专门用于测量透明半透明液体或固体折射率的仪器。其以棱镜反射光为测量基础,基本原理是测出溶液的折射率,然后再换算为溶液的浓度[7]。由于其具有结构简单，测试时样品用量少且测试方便快捷等优点[8,9],而为分析测试工作者所广泛使用,常用于检测乳制品,果酱等食品或者药品中可溶性固形物的含量[10,11],而利用折光法测定乳酸的纯度的相关研究缺很少。
本文参照GB/T 10786-2006《罐头食品的检验方法》[12]，探索用折光法检测乳酸含量的可能性,解决滴定法步骤繁琐、检测用时长、样品留样复测结果差的问题,为快速检测乳酸含量提供参考。
图1 L-乳酸(a)和D-乳酸(b)的立体结构图
Fig.1 Stereogram of L-lactate (a) and D-lactate (b)
2 材料与方法
2.1 材料与设备
2.1.1 实验试剂
乳酸(食品级,纯度88%,河南金丹乳酸科技股份有限公司);氢氧化钠、硫酸、酚酞(分析纯,福晨(天津)化学试剂有限公司);实验用水为三级水,符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》[13]中的要求。
2.1.2 实验仪器
WAY-2S阿贝折射仪(精度为0.0001,上海精密科学仪器有限公司)5 C-MAG HP7 S25电热板(广州仪科实验室技术有限公司);XP205DR电子天平(精度为0.1 mg,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。
2.2 检测方法
2.2.1 滴定法
参照GB 1886.173-2016《食品安全国家标准食品添加剂乳酸》,称取1g乳酸样品,加50 mL水,准确加入20 mL40g/L氢氧化钠溶液,煮沸5min,加入2滴酚酞指示剂,立即用0.5 mol/L硫酸标准溶液滴定至终点。同时做空白实验。
2.2.2 折光法
参照GB/T 10786-2006《罐头食品的检验方法》,将混匀的样品,用末端熔圆之玻璃棒。
蘸取2～3滴样品在阿折射仪的棱镜上,闭合棱镜静置1 min,在温度达到20℃左右时检测其折光指数,记录数值。每份样品做2次平行测定,计算平均值作为结果。
2.2.3 乳酸标准曲线的建立
称取乳酸样品和三级水,充分混合均匀,配制质量浓度为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、75%、80%、85%、88%的样品,其中85%、88%为乳酸原液,用2.2.1中的方法检测其准确的乳酸含量,同时用2.2.2中的方法检测其折光指数,以折光指数为横坐标,以乳酸准确浓度为纵坐标绘制曲线。
3 结果与分析
3.1 乳酸标准曲线的线性方程
标准乳酸样品梯度的折光指数与滴定所获得的的乳酸含量结果见表1.根据表1创建关于折光指数与滴定的乳酸含量的标准曲线,如图1所示。20℃下,线性方程为Y=9.2545X-12.3305,相关系数r2=0.9999,说明方法的线性关系较好。
表1 标准乳酸样品梯度表
Table 1 Standard lactic acid sample gradient table
3.2 滴定法和折光法的比较
对不同浓度的乳酸同时进行折光法和滴定法的检测,数据如表2。
图2 乳酸标准曲线
Fig.2 Lactate standard curve
由表2可知,折光法与滴定法的最大偏差为0.51%,满足1.0%最大偏差的这个要求。因此折光法不仅满足折光仪的偏差要求,2种方法的偏差也满足折光仪的偏差要求。
3.3 折光法精密度验证
对同一个乳酸样品进行重复性验证以测试方法精密度,共连续检测6次,如表3所示。可知:折光法检测乳酸的6次重复性偏差为0.11%,不仅可以满足折光仪检测的最大偏差1.0%,还可以满足GB 1886.173-2016平行样检测偏差0.2%的要求,且相对标准偏差为0.1%,方法精密度高。
表2 折光法和滴定法检测乳酸含量数据对比
Table 2 The comparison of lactic acid content was detected by refractive method and titration method
表3 重复性验证乳酸结果
Table 3 Repetitive validation of lactic acid results
4 结论与讨论
本研究建立了折光法检测乳酸添加剂中乳酸的含量。通过将折光法与传统滴定法进行对比、建立折光法标准曲线以及对折光法测乳酸精密度的验证,证实该方法是一种准确、可靠的定量检测方法。与传统滴定法相比,折光法取样量少,仪器操作简单、精密度高、节约成本,为食品添加剂中乳酸含量的检测提供了一种新的、快速检测方法。
发布时间：2025-12-10 
上一篇：
返回列表