熔点的测定是基础有机化学实验一个重要的内容,该部分内容讲述了熔点测定的基本原理以及常见的测试方法。通过该部分内容的学习,学生可用来测试固体有机物熔点的基本方法,为后续内容的学习打下良好的基础。下面是作者在团队教学实践以及探索的基础上,就熔点的测定教学做了一些归纳总结,以期进一步改进教学质量。
1 熔点概念的引入
熔点是表征所得固体有机化合物重要的方法之一。在实验教学中,首先引入熔点的概念:熔点是标准大气压下纯的固体化合物固液共存时的温度。然后强调两个前提条件,一是标准大气压,二是纯的固体化合物。通过举例,比如同一个人利用同一设备,测试同一固体样品,分别在兰州和在青岛,测得熔点是否相同。从而使学生认识到在不同海拨高度的地方测试熔点,存在一定数值上的差别。由于熔点测试,是学生刚开始接触有机化学知识,因此引入学生比较熟悉的无机化学知识:某一种金属及其合金,哪一种熔点更高,从而让学生意识到某种固体化合物含有杂质,会降低其熔点。另外简单提示:如何简单判断一种固体有机化合物的纯度。让学生回顾无机化学实验中《薄层色谱》的内容,在改变不同展开剂的极性基础上,通过观察目标物质在硅胶板的展开情况加以判断其纯度[1-3]。
2 熔点测试的基本原理
在讲解基本原理时,可采用示意图。一般说,纯粹固体有机化合物都一个固定的熔点。但是实际的固体化合物中,在加热过程中,随着时间的延长,固体温度随着上升,在某一温度时,固体开始熔化,这个温度为初熔温度;继续加热,当固体全部熔化时,此时对应的温度为全熔温度。这样可以很自然引出:物质熔点为初熔与全熔温度的平均值。另外由于单次测试存在偶然误差,因此最终固体物质的熔点是几次平行测试的平均值。由于实验课时有限,一般每种样品测试3次即可。
3 熔点常见的测试方法
在目前熔点的测试实验教学中,主要是显微熔点测定法和毛细管熔点测定法两种(如图1和图2所示)。
图1 显微熔点测定仪
图2 毛细管法
在实验讲解时,分别讲述两种测试方法的设备、测试原理、测试方法以及对应的优缺点。在讲解显微熔点测定仪时,重点讲述其结构以及具体操作步骤,使学生在回顾高中生物实验所用到的显微镜基础上,进一步掌握相关原理以及使用方法[4-6];讲解毛细管熔点测定法时,讲述如何将样品加入到熔点管中,以及熔点管在提勒管的位置以及所用的浴液等基础知识;此外,着重讲述如何在这两种测试方法中,如何确定物质的初熔以及全熔。在讲解这些现象时,启发性的提示这些现象对应的物理化学知识,从而提高同学们对后续课程学习热情[7]。然后分别以苯甲酸、尿素以及苯甲酸和尿素(1∶1)混合物为测试对象,让学生进行测试,并得到相应的结论。
4 熔点的测定实验教学过程学生常见的错误
在熔点的测定具体实验过程中,学生存在错误主要有:(1)加热速度控制不好,个别学生加热速度过快,往往还没记录初熔温度,样品已经全熔了,从而影响测试的准确度;(2)个别同学操作不规范,影响初熔温度的判断。这在显微熔点测定法表现为:视野中样品颗粒太多,影响初熔的判断;在毛细管熔点测定法表现为:样品颗粒过大或者颗粒填充不紧密,影响初熔温度的判断。经过实验教师当场纠正,基本能正确进行操作并得到相应的结果。
5 将素质教育贯穿到实验教学过程中
作为培养新世纪人才的基地,素质教育是高校教育一项重要的内容。在熔点的测定实验教学中,培养学生用辩证唯物主义的思维来正确观察与处理实验数据。同时在一些实验环节中,引导学生养成节约、勤劳、善于动脑的良好习惯。
6 结束语
随着科技水平的迅速发展,红外、核磁和质谱等技术手段日益普及[8]。熔点在固体有机化合物性能测试的重要性有所下降,但是作为一种基本的实验操作,该实验仍在有机化学实验中占据着重要的位置。