卡尔·费休容量法水分测定仪(下文简称水分仪)工作原理为:在非水溶剂体系中，卡尔·费休滴定剂(下文简称滴定剂)中的碘、二氧化硫和微量水分按比例持续反应，水分仪电极被通入高电压以维持电极两根铂针之间存在一稳定的极化电流，当水分被滴定剂消耗完毕后，滴定溶液中的游离态碘促使离子导电，为了维持电极两根铂针之间的极化电流稳定不变就需要降低电压，电压降低到某一设定值时，滴定终止，根据消耗滴定剂的量计算水分。
 
JJG 1154-2018《卡尔.费休容量法水分测定仪检定规程》(下文简称规程)于2018年9月25日实施，规程未对检定的操作细节进行过多描述，在实际检定过程中，常常出现因操作不当导致水分含量示值相对误差和重复性检定结果不能满足规程要求，本文针对这些问题提出一些建议，供大家参考。
 
(1)检定前需要检查水分仪的吸湿剂是否有效。
 
水分仪滴定系统中与外界相连处均有吸湿剂(分子筛和变色硅胶)，以保护仪器滴定系统不受大气中的水分影响。若吸湿剂变色失效，应予以更换，否则滴定剂会持续与大气中的水分反应，导致滴定剂浓度快速下降。若滴定杯处吸湿剂失效则会导致外界空气中水分进入滴定杯，产生较大漂移，从而影响水分测定结果。
 
(2)检定前需要检查滴定管道中是否存在气泡。
 
滴定剂含有二氧化硫，在环境温度较高时，二氧化硫在滴定剂中的溶解度降低从而逸出，产生气泡，气泡会影响仪器对消耗滴定剂体积的计算，从而导致水分测定结果不准确，重复性差。因此在检定前应观察滴定剂溃液管道是否存在气泡，若有气泡应采取排气措施(一般仪器会自带该功能)。
 
(3)应合理设置滴定杯中搅拌转子转速，根据经验，当滴定液产生小涡流时为最佳搅拌速度。如果搅拌速度太慢，影响滴定剂扩散速度，滴定速度会减慢且反应不充分，可能导致过量滴定;搅拌过快会产生气泡，气泡移动至电极铂针之间会影响极化电流稳定，使电压变化，产生异常检测结果。
 
(4)在检定过程中应佩戴干净棉质手套进行操作，防止手上汗液或其他物质粘在进样器上，影响称量的准确性。
 
(5)滴定前应晃动滴定剂瓶，让瓶内滴定剂均匀，因为虽然有吸湿剂保护，但无法绝对避免滴定剂与空气中水分接触反应，直接与空气接触的上层滴定剂滴定度会低于下层滴定剂;随着时间推移，滴定剂滴定度会逐渐下降，一般双组分卡氏试液滴定度为(2～3)mg/m L，单组份卡氏试液浓度为(2～4)mg/m L，检定时校准滴定液滴定度，若发现低于1mg/m L，建议更换滴定剂，否则会出现滴定时间过长，滴定不准确的情况。
 
(6)规程规定检定时应使用液体水分含量国家有证标准物质(Urel≤1.5%,k=2，水分含量范围为:(0.1～5.0)%，下文简称水分标准物质)，由于水分标准物质基质为甲醇，是易挥发有机溶剂，温度越高，挥发越快;时间越长，挥发越多。甲醇挥发会使水分含量标准值发生变化，因此应根据检定现场条件，尽可能控制环境温度在相对低温下;称量用的天平应放在被检仪器附近，取样过程尽量要快，取样后应立即用封口薄膜封住水分标准物质的开封瓶口;称量时甲醇会从进样器针口处挥发，可能会出现天平读数持续下降，无法稳定读数，可将进样器针头插入一小胶垫中，减少挥发，再进行称量。
 
(7)进样时，进样器针头插入滴定杯密封胶垫，向滴定杯中注射水分标准物质，此时应注意进样器针头注射方向，应对准滴定杯内溶液，过于歪斜可能会将水分标准物质注射到电极或滴定杯壁上，产生部分滞留，无法全部与滴定剂反应;注射完毕后，应抽提进样器的推动杆，将可能存在针头的残留水分标准物质吸回进样器，再将进样器针头从滴定杯的密封胶垫拔出进行复称，否则针头可能残留的水分标准物质会粘在密封胶垫上，造成复称不准确。
 
(8)按照规程要求检定，并注意前文(1)～(5)事项后，若仍出现相对示值误差超标的情况，可能是电极在长期使用过程中，电极表面吸附了各种杂质离子而被污染，此时应对电极进行清洁，可将电极铂针端置于去离子水中超声清洗几分钟或在盐酸中浸泡60s，再用去离子水冲洗干净，擦干后再重新检定。